Программное обеспечение

ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1

РП 000.V1-VALID

Руководство пользователя

Екатеринбург

1. Введение

1.1. Настоящее руководство регламентирует процедуры, связанные с получением протокола внедрения методики (метода) количественного химического анализа (далее - КХА) с помощью программного обеспечения «протокол_внедрения_v1.xlsx» (далее - ПО).

1.2. ПО представляет собой файл табличного генератора Microsoft Excel 2013 с внедренными алгоритмами обработки измерительной информации образца для контроля на основе документов:

Р 50.2.060-2008 «ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям»;

РМГ 76-2004 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»;

ГОСТ Р 8.736-2011 «ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».

1.3. Расчёт характеристик методики в конкретной лаборатории основан на приписанных значениях характеристик точности и прецизионности этой методики. По мимо этого ПО можно использовать при разработке и внедрении не стандартизованных методик – в этом случаи нормативы контроля устанавливаются исходя из задач и потребностей лаборатории.

2. Структура ПО

2.1. ПО состоит из одного файла (книга Microsoft Excel 2013) и семи разделов (листов). Каждый лист содержит исходную информацию и – или алгоритмы обработки данных согласно таблице 1.

Таблица 1

3. Описание листов

3.1. Описание листа «ИД»

3.1.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 1.

Рисунок 1

3.1.2. Данные разделены на три части и выделены цветом:

желтый – обозначения входных параметров (изменение не рекомендуется);

зеленый – выпадающие списки (необходимо выбрать подходящий параметр).

3.1.3. На рисунке 2 изображен пример выпадающего списка.

Рисунок 2

3.2. Инструкция по заполнению листа «ИД»

3.2.1. Заполнению подлежат поля выделенные синим, согласно имеющейся информации. При нехватке размера виденного поля рекомендуется уменьшить шрифт соответствующей записи.

3.2.2. В ячейках, отмеченных красным углом в верхней правой части содержится примечание 1 с рекомендуемым действием:

B12 – нужно выбрать способ выражения характеристик точности методики: в абсолютном или относительном виде;

Е12 – нужно выбрать (если в списке нет - вписать) обозначение измеряемой величины;

В15 и В16 – нужно выбрать характеристики качества методики2 ;

В17 – нужно выбрать тип образца для контроля:

 СО утвержденного типа – стандартный образец утвержденного типа, приготовленный в соответствии с инструкцией в его паспорте с не истекшим сроком годности (ГСО);

 Аттестованная смесь (АС) – смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная

по документированной методике, с установленными в результате аттестации по

1 Примечание выводится при удерживании левой кнопки мыши на соответствующей ячейке.

2 В случаи, если в методике не установлены характеристики качества предполагаемы в ПО или таковые не предусмотрены вовсе, рекомендуется принимать расчетные значения согласно приложения А.

расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси;

 Контрольная проба – образец вещества или материала с установленными метрологическими характеристики сторонним методом.

3.2.3. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 2. Таблица 2

3.3. Описание листа «результаты»

3.3.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 3.

18 04.05.2014

19 04.05.2014

20 04.05.2014

21 05.05.2014

22 06.05.2014

23 07.05.2014

24 08.05.2014

25 09.05.2014

Рисунок 3

3.3.2. Структура листа «результаты» предполагает от 1 до 5 параллельных определений (n)

и от 1 до 25 последовательных (N). Для адекватной оценки внутрилабораторных характеристик методики рекомендуется N≥ 16. Формулы и ссылки на листе отсутствуют.

3.4. Описание листа «протокол»

3.4.1. Лист «протокол» представляет собой сводную зависимую часть листов «ИД» и «расчет» в виде не редактируемых картинок и предназначен для формирования протокола внедрения (валидации) методики в лаборатории.

3.4.2. Лист может быть экспортирован в виде не редактируемого файла PDF и – или напечатан через стандартное меню Microsoft Excel.

3.5. Описание листа «расчет»

3.5.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 4.

Результаты измерений и расчетов

удовл. удовл.

Показатель повторяемости соответсвует требованиям медодики.

Показатель лабораторного смещения соответсвует требованиям медодики.

Рисунок 4

3.5.2. Основную часть структуры листа занимает таблица аналогичная на листе «результаты». В правой части содержатся алгоритмы расчета среднего значения, в нижней – характеристик качества методики на основании данных занесенных на лист «результаты» и «ИД». Желтым отмечены поля в которые выводится сообщение о результатах контрольной процедуры.

3.5.3. Алгоритмы расчета среднего по «n» предполагают вывод текстового сообщения «неуд.» если расхождение между этими результатами превышает соответствующий норматив контроля, установленный в методике. В этом случаи возможно дополнение результатов измерений либо взамен несоответствующих, либо новой строкой.

3.5.4. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 3.

Таблица 3

3.5.5. Лист «расчет» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.

3.6. Описание листа «вып. списки»

3.6.1. Лист «вып. списки» содержит текстовую информацию о выпадающих списках листа «ИД» и алгоритмы преобразования характеристик точности методики.

3.6.2. Формулы листа «вып. списки» представлены в таблице 4.

Таблица 4

3.7. Описание листа «μ(f)»

3.7.1. Лист «μ(f)» содержит табулированные значения статистических коэффициентов согласно Р 50.2.060-2008. Лист «μ(f)» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.

3.8. Описание листа «μ(f)»

3.8.1. Лист «МХ» содержит справочную информацию «Сравнительный анализ двух подходов к представлению показателей качества методики количественного химического анализа» согласно приложения А Р 50.2.060-2008.

4. Сведения о защите и идентификации ПО

i – результаты параллельных определений для исходной рабочей пробы; left " style="border-collapse:collapse;border:none;margin-left:6.75pt;margin-right: 6.75pt">

- таблица А2 (Р 50 2 060 2008)

При выполнении условия: 0 " style="margin-left:209.25pt;border-collapse:collapse;border:none">

Если , то точность результатов анализа не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного внедрения КХА.

Если повторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствует требованиям методики анализа, то:

1) процедура анализа в лаборатории соответствует требованиям методики анализа;

2) за значение показателя точности результатов анализа ∆n допустимо принять значение показателя точности методики анализа ∆;

3) за значение показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа σRЛ допустимо принять значение воспроизводимости методики анализа σR и зафиксировать в Протоколе (таб.3).

Протокол установленных значений

показателей качества результатов анализа при реализации КХА в лаборатории

Примечание: Расчет σ с проводится по формуле из таблицы А2 Р 50 2 060 2008: .

ВЫВОД: ______________________________________________________________________ ВНЕДРЕН в химической лаборатории

(обозначение документа на методику измерений)

_____________________________________ Лабораторного химико-аналитического центра ООО… ___________ «___»__________ 20___ г.

Заполненные в соответствии с приложением 10 формы заносятся в Журнал учета процедур внедрения стандартизованных методик испытаний.

Подпись ответственного исполнителя_____________________

Лист регистрации изменений

Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):
- разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563;
- содержащих значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4.
Настоящие рекомендации устанавливают процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику.
Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, . .
Настоящие рекомендации не распространяются на стандартизованные МКХА, используемые за пределами целевой области их применения.
Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методы испытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТ Р 8.580, а также других НД, содержащих аттестованные методики измерений(МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органов исполнительной власти [например, НД на МВИ, утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документов в области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.].

Государственная система обеспеченияединства

измерений

ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ

Подтверждениесоответствия установленным требованиям

1 РАЗРАБОТАНЫФедеральным государственным унитарным предприятием «Уральскийнаучно-исследовательский институт метрологии»

2 ВНЕСЕНЫ Управлениемметрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕНЫ ИВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии от 25 ноября 2008 г. № 320-ст

4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящим рекомендациямпубликуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемыхинформационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра(замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будетопубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также винформационной системе общего пользования - на официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Р 50.2.060-2008

Государственная система обеспечения единства измерений

ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ

Подтверждение соответствия установленным требованиям

ОКС 17.020

Дата введения 2009-07-01

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии"

2 ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 ноября 2008 г. N 320-ст

4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):

- разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563 ;

- содержащих значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1 , ГОСТ Р ИСО 5725-2 , ГОСТ Р ИСО 5725-4 .

Настоящие рекомендации устанавливают процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям нормативного документа (НД) на эту методику.

Настоящие рекомендации разработаны с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 , , .

Настоящие рекомендации не распространяются на стандартизованные МКХА, используемые за пределами целевой области их применения.

Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы при внедрении в лаборатории стандартов на методы испытаний, в том числе разработанных в соответствии с ГОСТ Р 8.580 , а также других НД, содержащих аттестованные методики измерений (МВИ), допущенные к применению в сети лабораторий федеральных органов исполнительной власти [например, НД на МВИ, утвержденные в виде федеральных природоохранных нормативных документов (ПНДФ), нормативно-методических документов в области санитарно-гигиенического контроля и надзора (МУК) и т.п.].

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

4 Общие положения

4.1 Важным элементом системы менеджмента испытательной (измерительной) лаборатории, применяющей стандартизованные МКХА, является (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 , пункт 5.4.2) подтверждение возможности правильно использовать эти методики в лаборатории (далее - процедура подтверждения).

4.2 Процедура подтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в лаборатории - стадии, предшествующей проведению рабочих измерений) демонстрацию адекватности (подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на эту методику.

Процедуру подтверждения осуществляют путем:

- обеспечения и контроля необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на МКХА;

- проверки соответствия операций и приемов, осуществляемых при реализации МКХА в лаборатории, требованиям НД;

- проверки возможности получения в лаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям МКХА (экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории).

4.3 Показатели качества методик анализа, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1 , ГОСТ Р ИСО 5725-2 , ГОСТ Р ИСО 5725-4 , в зависимости от принятых подходов к описанию точности измерений могут быть представлены в НД на МКХА в виде приписанной характеристики погрешности, характеристик составляющих погрешности или расширенной неопределенности, составляющих расширенной неопределенности (см. приложение А). При этом для методики анализа соответствующие числовые значения приписанных характеристик погрешности измерений и расширенной неопределенности измерений совпадают (Е.5.3 и Е.5.4 приложения Е , ).
________________
При установлении показателей качества методик анализа реализованы следующие положения:

- оценка математического ожидания систематической погрешности (оценка смещения) методики анализа незначима или на нее введена поправка в результаты анализа;

- воздействия, влияющие на результаты анализа, не наблюдаемые в процессе межлабораторного эксперимента, незначимы или должным образом учтены при установлении показателя точности методики анализа.

Примечание - Рекомендуемые схемы перехода от одних характеристик к другим приведены в 5.4 .

4.4 Процедуру подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории МКХА требованиям НД осуществляют под руководством менеджера по качеству (либо другого должностного лица, исполняющего его обязанности) либо лица, им уполномоченного, с привлечением специалистов лаборатории, проводящих анализ рабочих проб.

4.5 Процедура подтверждения, порядок регистрации полученных результатов, требования к заключению о соответствии реализованной МКХА требованиям НД должны быть установлены в Руководстве по качеству лаборатории*.

________________

* Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.

4.6 Положительные результаты подтверждения соответствия являются основанием для использования МКХА в лаборатории и проведения последующего внутрилабораторного контроля качества получаемых по ней результатов анализа.

4.7 При внесении изменений в НД на МКХА правильность применения МКХА в лаборатории подлежит повторному подтверждению.

5 Процедуры подтверждения соответствия реализуемой в лаборатории методики количественного химического анализа требованиям нормативного документа

5.1 Обеспечение и контроль необходимых условий для проведения анализа в соответствии с НД на МКХА должны предусматривать (применительно к установленной процедуре анализа):

- проверку использования актуализированного НД на МКХА и его доступности для всех участников анализа;

- проверку наличия (при необходимости - закупку) технических средств (средств измерений, испытательного оборудования, оборудования для отбора проб, вспомогательного оборудования, в том числе для подготовки проб, и т.п.), реактивов, материалов, стандартных образцов (СО), методик приготовления аттестованных смесей;

- организацию (контроль сроков) поверки (калибровки) средств измерений, аттестации испытательного оборудования, проверки технического состояния вспомогательного оборудования;

- проверку:

1) условий хранения и сроков годности экземпляров СО;

2) условий и сроков хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;

3) соответствия экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;

4) стабильности градуировочной характеристики;

5) качества реактивов с истекшим сроком хранения;

6) условий и правил отбора проб и их доставки (при необходимости);

7) качества дистиллированной воды и т.п.;

- обучение персонала работе в соответствии с НД на МКХА;

- распределение обязанностей между сотрудниками лаборатории по реализации элементов процедуры выполнения анализа.

5.2 Проверка соответствия операций и правил, осуществляемых при реализации в лаборатории МКХА, требованиям НД предусматривает проверку всех этапов процедуры анализа, выполняемых расчетов и регистрации данных.

При необходимости конкретизации (уточнения) отдельных этапов процедуры анализа разрабатывают соответствующие лабораторные процедуры в дополнение к установленным в НД.

5.3 Экспериментальную проверку правильности использования МКХА в лаборатории допускается проводить одним из следующих способов:

- оцениванием в лаборатории показателей качества результатов МКХА и проверкой их соответствия показателям качества, установленным в НД на МКХА (способ I);

Проверкой соответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного смещения при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА (способ II).
________________
Под лабораторным смещением понимают разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и принятым опорным значением.

Примечания

1 Экспериментальная проверка предусматривает проведение специального эксперимента, реализуемого в соответствии с 5.4 (способ I) либо 5.5 (способ II). Допустимо использование архивных данных - при их наличии в лаборатории.

2 С учетом того, что большинство НД на МКХА имеют установленные показатели качества в виде приписанных характеристик погрешности и ее составляющих, в настоящих рекомендациях приведены алгоритмы оценки пригодности МКХА с использованием характеристик погрешности и ее составляющих.

5.4 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ I)

5.4.1 Организация специального эксперимента и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа могут быть реализованы в соответствии с приложениями Б и В .

5.4.2 Полученные в ходе специального эксперимента показатели качества результатов анализа ( - показатель повторяемости результатов анализа, - показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, - показатель точности результатов анализа) сопоставляют с соответствующими показателями качества методики анализа(, , , см. приложение А).

5.4.3 При выполнении условий - , , :

- принимают решение о соответствии процедуры анализа в лаборатории требованиям МКХА;

- значения показателей качества результатов анализа, фактически обеспечиваемые в лаборатории, оформляют протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б);

- устанавливают нормативы внутрилабораторного контроля применительно к реализуемым схемам контроля (например, по ) с использованием показателей качества, оформленных протоколом.

Примечания

1 Если оцененный в эксперименте показатель точности результатов анализа имеет несимметричный интервал [; ], то условием сопоставления для показателя точности является: .

2 Допустимо нормативы внутрилабораторного контроля рассчитывать с использованием показателей качества методики анализа, установленных в НД на МКХА.

5.4.4 При невыполнении условий по 5.4.3 (либо одного из них) процедура анализа в лаборатории не может быть признана соответствующей требованиям МКХА. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного внедрения МКХА в лаборатории.

5.5 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ II)

5.5.1 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории способом II требует проведения:

- специального эксперимента для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА;

- специального эксперимента для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА.

Специальный эксперимент для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА может быть осуществлен с использованием одной рабочей пробы (см. 5.5.2), нескольких рабочих проб (см. 5.5.3).
________________
Допустимо использование образцов для контроля - ОК: СО или аттестованных смесей (АС), адекватных по составу анализируемым пробам, т.е. ОК, для которых возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность.

Специальный эксперимент для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА может быть осуществлен с использованием образцов для контроля (ОК) (см. 5.5.4), метода добавок (см. 5.5.5), другой (контрольной) методики анализа (см. 5.5.6).

Примечания

1 Экспериментальную проверку проводят для рабочего диапазона измерений при применении МКХА в лаборатории.

2 Экспериментальную проверку проводят для поддиапазонов (диапазона) измерений с постоянными значениями показателей качества МКХА. Поддиапазоны выбирают по 6.1.11 .

5.5.2 Проверка соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием одной однородной рабочей пробы

5.5.2.1 Отбор рабочей пробы проводят в количестве, достаточном для получения результатов единичного анализа (в соответствии с ). Содержание определяемого компонента в рабочей пробе должно находиться в проверяемом поддиапазоне (диапазоне) измерений.

5.5.2.2 В условиях повторяемости получают результатов единичного анализа (параллельных определений) пробы.

5.5.2.3 Рассчитывают среднеарифметическое и среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов параллельных определений.